TCVN 13518:2022 xác định hàm lượng flo trong thức ăn chăn nuôi

Thức ăn chăn nuôi là sản phẩm mà vật nuôi ăn, uống ở dạng tươi, sống hoặc đã qua chế biến bao gồm thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh, thức ăn đậm đặc, thức ăn bổ sung và thức ăn truyền thống. Trong đó thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh là hỗn hợp của các nguyên liệu thức ăn được phối chế, có đủ chất dinh dưỡng để duy trì hoạt động sống và khả năng sản xuất của vật nuôi theo từng giai đoạn sinh trưởng hoặc chu kỳ sản xuất mà không cần thêm thức ăn khác ngoài nước uống.

Thức ăn đậm đặc là hỗn hợp của các nguyên liệu thức ăn có hàm lượng chất dinh dưỡng cao hơn nhu cầu của vật nuôi và dùng để phối chế với nguyên liệu khác tạo thành thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh. Thức ăn bổ sung là nguyên liệu đơn hoặc hỗn hợp của các nguyên liệu thức ăn cho thêm vào khẩu phần ăn để cân đối các chất dinh dưỡng cần thiết cho vật nuôi; duy trì hoặc cải thiện đặc tính của thức ăn chăn nuôi; cải thiện sức khỏe vật nuôi, đặc tính của sản phẩm chăn nuôi.

Thức ăn truyền thống là sản phẩm nông nghiệp, thủy sản, công nghiệp chế biến được sử dụng phổ biến theo tập quán trong chăn nuôi bao gồm thóc, gạo, cám, ngô, khoai, sắn, bã rượu, bã bia, bã sắn, bã dứa, rỉ mật đường, rơm, cỏ, tôm, cua, cá và loại sản phẩm tương tự khác.

Tuy nhiên trong quá trình sản xuất thức ăn chăn nuôi yêu cầu các chỉ tiêu an toàn phải đảm bảo trong đó phải nhắc tới hàm lượng flo. Flo (Florua) là hợp chất muối được hình thành khi kết hợp với các khoáng chất trong đất hoặc đá. Đối với thức ăn chăn nuôi, hàm lượng flo đảm bảo đúng chỉ tiêu cho phép sẽ giúp thức ăn chăn nuôi đạt chất lượng, sử dụng an toàn. Do đó việc xác định hàm lượng flo theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13518:2022 về thức ăn chăn nuôi- xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ sau chưng cất do Bộ Khoa học và Công nghệ công bố là cần thiết.

Sản xuất thức ăn chăn nuôi nên xác định hàm lượng flo theo tiêu chuẩn. Ảnh minh họa

Về nguyên tắc mẫu thử được tro hóa với canxi hydroxit để cố định hàm lượng flo có trong mẫu sau đó tách flo bằng phương pháp chưng cất. Hàm lượng flo trong dịch chưng cất được ước tính bởi thori nitrat theo phương pháp chuẩn độ ngược. Kỹ thuật và nồng độ thuốc thử này được áp dụng để phân tích mẫu có hàm lượng ≤ 10,0 mg F. Một số thay đổi có thể áp dụng đối với các loại mẫu cụ thể cũng được nêu trong tiêu chuẩn này.

Khi thử nghiệm tiêu chuẩn này hướng dẫn chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất bằng dụng cụ thủy tinh hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thủy tinh của phòng thử nghiệm thông thường.

Có thể sử dụng bình chưng cất thông thường, nhưng tốt nhất là dung bình chưng cất Claisen dung tích 100 ml đến 125 ml, được làm bằng thủy tinh với cổ phụ được bịt kín ngay phía trên để tránh trào ngược khi chưng cất. Bộ chưng cất nên nhỏ gọn và được thiết kế đơn giản.

Thiết bị chưng cất được trang bị phễu nhỏ giọt và nhiệt kế đo được nhiệt độ từ 0 °C đến 150 °C, bầu nhiệt kế để cách đáy bình cầu khoảng 6 mm, để bầu ngập trong hỗn hợp axit sôi. Các viên bi thủy tinh được rửa axit-kiềm. Làm sạch nút cao su bằng cách đun sôi trong dung dịch NaOH 10 %. Tốt nhất nên sử dụng nắp đậy hoàn toàn bằng thủy tinh.

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 13052:2021.

Về yêu cầu chung đối với chưng cất sơ bộ, đối với một số sản phẩm có hàm lượng phốt phát cao như canxi phosphat và bột xương, cần hạn chế axit phosphoric chưng cất có thể có mặt với số lượng đáng kể trong các lần chưng cất đầu tiên. Đối với một số mẫu chứa hàm lượng chất béo quá cao có thể không được làm ướt hoàn toàn bằng huyền phù Ca(OH)2, do đó làm thất thoát flo trong phương pháp tro hóa trực tiếp.

Do các chất gây nhiễu như chất hữu cơ, phosphat, sunfat… không được có mặt trong quá trình chưng cất, tiến hành chưng cất với sự kiểm soát nhiệt độ cẩn thận với đủ lượng muối Ag để kìm hãm sự giải phóng axit ăn mòn (HCl). Để tăng độ thu hồi, làm sạch cẩn thận thiết bị chưng cất trước khi chuyển mẫu. Tại giai đoạn này, phần mẫu thử đã chuẩn bị được chuyển sang thiết bị chưng cất đã xử lý, để tách flo lần cuối. Lưu ý không để dịch chưng cất flo quá vài phút trước khi trung hòa

Hàm lượng flo tối ưu để chuẩn độ là từ 60 μg đến 70 μg đối với ống thủy tinh 100 ml và khoảng từ 30 μg đến 40 μg đối với ống 50 ml và cũng nên thực hiện chuẩn độ thăm dò trước trên lượng nhỏ để kiểm tra hàm lượng flo gần đúng của dịch chưng cất. Sử dụng các ống to hơn sẽ cho kết quả chính xác đối với sản phẩm chứa hàm lượng flo thấp.

Nên lặp lại phép chuẩn độ trên các lượng khác nhau để thu được tổng lượng flo đã chưng cất được. Lặp lại toàn bộ phép xác định với các lượng mẫu thử khác nhau, nếu cần. Việc đánh giá thuốc thử và mẫu trắng chưng cất là rất cần thiết.

Tính kết quả bằng cách tính tổng lượng flo được chưng cất từ lượng tìm thấy trong phép chuẩn độ, trừ đi giá trị mẫu trắng và tham chiếu đến lượng mẫu đã thực hiện. Nếu quy trình chưng cất kép được sử dụng, thì hiệu chỉnh về mẫu trắng một cách thích hợp.

Khi báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả; kết quả thử nghiệm thu được.

An Dương