TCVN 13950-1:2024 về cách xác định hàm lượng chì trong sơn

Theo Tổ chức Y tế thế giới (WHO), chì là một trong 10 kim loại nặng cần được quan tâm nhất đối với sức khỏe con người, đặc biệt là trẻ em. Mỗi năm thế giới ghi nhận thêm mới khoảng 600.000 trẻ em bị ảnh hưởng trí tuệ và 143.000 trường hợp tử vong do tiếp xúc với chì. Nhiễm độc chì có thể gây ra các tổn thương đa dạng và phức tạp ở hầu hết cơ quan và hệ cơ quan trong cơ thể con người.

Cũng giống như nhiều sản phẩm khác, sơn là mặt hàng tiềm ẩn nguy cơ nhiễm chì cao. Theo đó cần phải được xác định hàm lượng chì theo tiêu chuẩn để đảm bảo an toàn cho người sử dụng.

Tiêu chuẩn TCVN 13950-1:2024 sơn và vecni – xác định hàm lượng kim loại hòa tan – phần 1: xác định hàm lượng chì do Bộ Khoa học và Công nghệ công bố đã đưa ra 2 phương pháp để xác định hàm lượng chì trong dung dịch thử nghiệm, dung dịch này đã được chuẩn bị theo ISO 6713 hoặc các tiêu chuẩn phù hợp khác. Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng chì “hòa tan’’ từ 0,05 % (theo khối lượng) đến 5 % (theo khối lượng).

Xác định hàm lượng chì trong sơn theo tiêu chuẩn giúp đảm bảo sản phẩm an toàn, bảo vệ sức khỏe. Ảnh minh họa

Về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) sẽ được sử dụng là phương pháp trọng tài trong trường hợp xảy ra tranh chấp. Những phương pháp khác có thể được sử dụng khi có sự đồng thuận từ các bên liên quan. Về nguyên tắc, dung dịch thử được đưa vào ngọn lửa acetylene/không khí. Đo độ hấp thụ của vạch phổ đã chọn, được phát ra do đèn ca tốt rỗng chỉ hoặc đèn phóng điện không điện cực chì trong vùng bước sóng 283,3 nm.

Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm như máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, phù hợp đo được tại bước sóng 283,3 nm và được trang bị đầu đốt dùng hỗn hợp không khí và axetylene. Đèn catot rỗng chì hoặc đèn phóng điện không điện cực chì. Buret, dung tích 50 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149 (ISO 385). Bình định mức một vạch, dung tích 100 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO 1402).

Tiến hành bằng cách sử dụng buret (đây là một dụng cụ thủy tinh dùng đo thể tích, được sử dụng trong hóa học phân tích để phân phối chính xác một lượng chất lỏng) lấy chính xác lượng dung dịch chì chuẩn theo thứ tự các thể tích vào lần lượt sáu bình định mức dung tích 100 mL pha loãng đến vạch định mức bằng dung dịch axit hydrochloric và lắc đều.

Khi đo quang phổ nên lắp đặt nguồn phổ chì vào máy đo quang phổ và tối ưu hóa điều kiện để xác định chì. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 283,3 nm để đạt được độ hấp thụ cao nhất.

Điều chỉnh dòng acetylene và không khí phù hợp với đặc tính đầu đốt và bật ngọn lửa. Nếu có thể, cài đặt phạm vi rộng sao cho dung dịch chuẩn số 5 nhận được tín hiệu tối đa đối với dung dịch đo. Đưa dung dịch chuẩn theo thứ tự nồng độ tăng dần vào ngọn lửa và đo lặp lại với dung dịch chuẩn số 4 để kiểm tra độ ổn định của thiết bị. Làm sạch đầu đốt giữa mỗi lần đo bằng nước, cần duy trì tốc độ hút là như nhau.

Xác định chì bằng cách đo độ hấp thụ của axit hydrochloric bằng máy quang phổ sau khi đã điều chỉnh chế độ độ đo. Sau đó, tiến hành đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch thử ba lần và đo lại độ hấp thụ của axit hydrochloric. Cuối cùng, xác định lại độ hấp thụ của dung dịch chuẩn để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử cao hơn so với độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có hàm lượng chì cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ thích hợp (hệ số pha loãng F) bằng axit hydrochloric ở thể tích đã biết.

Về phương pháp quang phổ Dithizone, về nguyên tắc nên chiết chì từ dung dịch thử bằng dung dịch dithizone trong 1,1,1 trichloroethane. Đo quang phổ của dung dịch chì dithizonat màu đỏ tại bước sóng khoảng 520 nm.

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696). Sử dụng axit hydrochloric giống dung dịch a xít được sử dụng để chuẩn bị dung dịch thử theo ISO 6713.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm gồm máy đo quang phổ, phù hợp đo được tại bước sóng 520 nm và được trang bị cuvet có chiều dài dẫn quang 5 mm hoặc phù hợp. Phễu tách, dung tích 50 mL phù hợp theo TCVN 7158 (ISO 4800). Pipet, dung tích 10 mL phù hợp theo TCVN 7149 (ISO 385). Buret, dung tích 10 mL, phù hợp theo TCVN 7149 (ISO 385). Bình định mức 1 vạch, có dung tích 100 mL phù hợp theo TCVN 7153 (ISO1042).

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau: Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm. Viện dẫn tiêu chuẩn này. Phương pháp khi chiết phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo ISO 6713, hoặc phương pháp thích hợp. Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết, hoặc những thay đổi thích hợp.

Phương pháp xác định (AAS hoặc quang phổ dithizone). Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng. Hoặc hàm lượng chì “hoàn tan’’ trong phần bột của sơn, hàm lượng chì trong phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng chì của sơn lỏng hay tổng hàm lượng chì “hòa tan” của sơn dạng bột. Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định. Ngày thử nghiệm.

An Dương